濕法消解常用試劑及注意事項詳解

在適量的食品中加入氧化性強酸，并同時加熱消煮，使有機物質分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進行，可同時加入各種催化劑，這種破壞食品中有機物質的方法就叫做濕法消化。
　　濕法消化：又稱濕灰化法或濕氧化法，在適量的食品中加入氧化性強酸，并同時加熱消煮，使有機物質分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進行，可同時加入各種催化劑，這種破壞食品中有機物質的方法就叫做濕法消化。
　　含有大量有機物的生物樣品通常采用混酸進行濕法消解，用于濕法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸點在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預氧化劑，它可破壞樣品中的有機質;硫酸具有強脫水能力，可使有機物炭化，使難溶物質部分降解并提高混合酸的沸點；熱的高氯酸是*強的氧化劑和脫水劑，由于其沸點較高，可在除去硝酸以后繼續氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過氧化氫的氧化作用是基于過一硫酸的形成，由于硫酸的脫水作用，該混合溶液可迅速分解有機物質。當樣品基體含有較多的無機物時，多采用含鹽酸的混合酸進行消解；而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。

　微波消解技術具有高效快速、試劑用量少、環境污染小等優點。
　　1.加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間。
　　消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需3-6小時，用微波消解只需9-18分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統方法難以消解的樣品，如鋯英石。快速消解的原因來自于微波對樣品溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓。這點我們后面還要講。
　　2.消耗政溶劑少，空白位低。
　　消解一個樣品一般只需15ml的酸溶液，只有傳統方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發損失，不必為保持酸的體積而繼續加酸，節省了試劑，也大大降低了分析空白值,減少了試劑帶入的雜質元素的干擾，空白值明顯減小了。
　　3.避免了揮發損失和樣品的沾污，提高了分析的準確度和精密度，回收率實驗獲得令人滿意的結果。
　　采用密閉的消解罐，避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發性組份的損失，保證了測量結果的準確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環境的污染，適于痕量及超純分析和易揮發元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個杯子靠近，濺出物相互污染。揮發損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受污染的情況也減少了，自然回收率實驗更滿意。微波消解系統能實時顯示反應過程中密閉罐內的壓力、溫度和時間三個參數。并能準確控制，反應的重復性好，準確度和精密度都提高了。